化學(xué)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告和示例
化學(xué)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告和示例
篇一:化學(xué)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告
實(shí)驗(yàn)題目:三草酸合鐵酸鉀的制備
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、熟悉絡(luò)合物的基本知識
2、掌握合成K3[Fe (C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技術(shù)
實(shí)驗(yàn)原理:
實(shí)驗(yàn)以硫酸亞鐵銨為原料,與草酸在酸性溶液中先制得草酸亞鐵沉淀,然后再用草酸亞鐵在草酸鉀和草酸的存在下,以過氧化氫為氧化劑,得到鐵(Ⅲ)草酸配合物,主要反應(yīng)為: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O
=FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4
2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4
=2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
實(shí)驗(yàn)儀器及試劑:電子天平,抽濾裝置,燒杯,酒精燈,水浴裝置,表面皿。 (NH4)2Fe(SO4)26H2O ,H2C2O42H2O,
H2SO4(2 mol/L),飽和K2C2O4溶液,
乙醇(95%), H2O2(3%)
實(shí)驗(yàn)步驟:
1、 草酸亞鐵的制備
稱取適量硫酸亞鐵銨固體放在燒杯中,然后加適量蒸餾水和H2SO4,加熱溶解后,再加入一定量草酸溶液,加熱攪拌至沸,然后迅速攪拌片刻,防止飛濺。停止加熱,靜置。待黃色晶體FeC2O4·2H2O沉淀后傾析,棄去上層清液,加入適量蒸餾水洗滌晶體,攪拌并溫?zé),靜置,棄去上層清液,即得黃色晶體草酸亞鐵。
2、三草酸合鐵(III)酸鉀的制備
往草酸亞鐵沉淀中,加入飽和K2C2O4溶液,313K下水浴加熱,恒溫下慢慢滴加H2O2溶液,沉淀轉(zhuǎn)為深棕色,加熱溶液至沸以去除過量的H2O2,靜置一會(huì)。
然后加入草酸溶液(沉淀溶解,溶液變?yōu)榇渚G色),溶液的pH值保持在4~5, 加入95%的乙醇,混勻后冷卻,可以看到燒杯底部有晶體析出(翠綠色) 。晶體完全析出后,抽濾,用乙醇淋灑濾餅,抽干混合液。固體產(chǎn)品置于一表面皿上,置暗處晾干。稱重,計(jì)算產(chǎn)率。
注意事項(xiàng): 三草酸合鐵(III)酸鉀為翠綠色單斜晶體。100g水溶解4.7g,難溶于乙醇,是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料,見光分解,因此也可以用作光照強(qiáng)度的測量。
篇二:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告(示例)
實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱:阿司匹林的制備及物理常數(shù)測定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
二、實(shí)驗(yàn)基本原理(或主、副反應(yīng)式)
三、實(shí)驗(yàn)裝置圖 (用鉛筆畫)
1、反應(yīng)裝置 2、測熔點(diǎn)裝置
四、實(shí)驗(yàn)操作步驟(分三欄寫,其中“現(xiàn)象”欄:邊實(shí)驗(yàn)邊記錄)
步驟 現(xiàn)象(留白,邊做邊記,記下每個(gè)步驟對應(yīng)對時(shí)間) 備注(注意事項(xiàng))
3g水楊酸
7.5 mL加樣品
搖勻
8滴濃硫酸
控制溫度緩慢反應(yīng)10min冷至室溫,加5 mL冰水, 攪拌后加30 mL冰水, 至結(jié)晶完全析出,抽濾, 5 mL水洗一次濾液,加1:1鹽酸7.5 mL,至乙酰水楊酸的白色沉淀析出。 冰浴冷卻,使結(jié)晶完全。抽濾結(jié)晶轉(zhuǎn)入表面皿上,80℃干燥, 稱重。
取幾粒結(jié)晶用水溶解,滴加1%三氯化鐵 溶液,看顏色反應(yīng)。
按微量法測熔點(diǎn)的要求搭好裝置, 熔點(diǎn)管中取少許干燥后研碎的產(chǎn)品 粉末,跌打、裝緊,用丙三醇作傳 導(dǎo)液,測定熔點(diǎn)。
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