鋅的分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文
篇一：EDTA滴定法測(cè)定鋅
一、方法原理
樣品經(jīng)王水分解后，在FeCl3存在條件下，使得猛以二氧化錳形式沉淀，用NH3·H2O、（NH4）2SO4、（NH4）2S2O8沉淀分離鐵、鋁、鉛等元素，在pH=5.4～
5.9的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液條件下以Na2S2O3、 KF掩蔽Cu、，以二甲酚橙作指示劑進(jìn)行EDTA絡(luò)合滴定。反應(yīng)式如下：
H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+
銅、鎳、鈷、鎘對(duì)測(cè)定有影響，但銅可用Na2S2O3掩蔽。
本法適用于含1%以上鋅礦樣的分析。
二、試劑
1、5%FeCl3溶液
2、0.2%二甲酚橙水溶液
3、HAc-NaAc緩沖溶液：200g NaAc溶于1000mL水中，加冰醋酸10mL，混勻
4、NH3·H2O-（NH4）2SO4-NH4Cl洗液：20g （NH4）2SO4溶于1000mL熱水中，加20g NH4Cl、20mL NH3·H2O
5、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（CEDTA=0.015mol/L）：稱取5.7g乙二胺四乙酸二鈉于250ml燒杯中，加水加熱溶解，冷卻后定容至1000ml。
6、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.000g金屬鋅（99.99%）于250ml燒杯中，加20ml鹽酸(1+1)，加熱溶解后定容至1000ml。
7、EDTA溶液的標(biāo)定：移取20.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml三角瓶中，加1滴甲基橙作指示劑，用氨水中和至溶液由紅變?yōu)辄S色，用少許水沖洗瓶壁，加20mlNaAc-HAc緩沖溶液，加1滴二甲酚橙作指示劑，用EDTA滴定至溶液由酒紅色變至亮黃色即為終點(diǎn)，做空白試驗(yàn)。
CEDTA=CZnVZn/VEDTA
三、分析手續(xù)
稱樣0.2g于150mL燒杯中，以少量水潤(rùn)濕，加入15mL HCl，低溫加熱分解5-6min，逐去H2S，再加入5mL HNO3，繼續(xù)加熱分解，蒸至小體積后，加入1mL FeCl3溶液，繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀，取下，加入5g （NH4）2SO4（使Pb沉淀）、1g （NH4）Fe、Mn、Al）、1g NH4Cl，拌成砂粒狀。加20mL NH3·H2O2S2O（沉淀分離8
攪勻，在電熱板上煮沸3min，取下用少量水吹洗杯壁，補(bǔ)加5mL NH3·H2O，趁熱用定性濾紙過(guò)濾，用熱的NH3·H2O-（NH4）2SO4-NH4Cl洗液洗滌燒杯和沉淀各7～8次，濾液用錐形瓶承接，將錐形瓶中的濾液置于電熱板上加熱煮沸約10min，以趕去大部分的NH3（但勿使氫氧化鋅白色沉淀析出），取下冷卻至室溫。加1滴對(duì)硝基苯酚指示劑，用1+1 HCl調(diào)節(jié)溶液由黃色至無(wú)色，加HAc-NaAc緩沖溶液15mL，分別加入Na2S2O3、KF各0.2g，搖動(dòng)使其溶解，滴加2～3滴EDTA（計(jì)算滴加體積，主要消除殘留Fe的影響），加入2～3滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)液滴定至亮黃色為終點(diǎn)。
WZn%=(65.38×CV×100)/(m1000)
四、注意事項(xiàng)
1、含Cu高的樣品先加Na2S2O3掩蔽Cu，使其顏色褪去；
2、含C高的樣品稱0.5g樣于瓷坩堝中，于700℃馬弗爐中燒3h（坩堝經(jīng)王水處理后再烘干），取出，冷卻后將樣品用毛刷掃入150mL燒杯中，用王水沖洗坩堝，此后步驟同上；
3、加HNO3分解后，加入5mL 1+1 H2SO4蒸至濕鹽狀，若含C高時(shí)可在蒸至冒白煙時(shí)取下，放冷，加入1～2mL HClO4，繼續(xù)蒸至濕鹽狀，后同。
4、二甲酚橙須在半個(gè)月左右更換一次。
5、本方法是使鋅呈鋅氨絡(luò)合離子同干擾元素分離，如氨的含量不足，鋅不能完全形成鋅氨絡(luò)合離子而使測(cè)定結(jié)果偏低。
6、當(dāng)試樣中鉛的含量大于40%時(shí)，應(yīng)在用氨水中和大量酸后加入20ml飽和碳酸鈉溶液然后再加入過(guò)量氨水。
滇管-9：7.80～8.20 滇管-10：18.80～19.20 空白值以0.00mL計(jì)
篇二：鋅等元素的分析方法
鐵、銅、錳、鎂、鋅的測(cè)定方法
原子吸收光譜分析方法是一種應(yīng)用比較廣泛的化學(xué)分析方法，主要用來(lái)對(duì)不同物質(zhì)中各種微量及常量元素含量的分析，其特點(diǎn)是：精確定量生物樣品中的許多種微量元素，包括組織中存在的元素。易操作，對(duì)所測(cè)定的元素有較高的靈敏度和精確度。且常用于單元素分析。因此，原子吸收是目前用來(lái)分析微量元素最常用的方法之一。 1. 原理
每種元素的原子能夠吸收特定波長(zhǎng)的光能，而吸收的`能量值與該光路中該元素的原子數(shù)目成正比。用特定波長(zhǎng)的光照射這些原子，測(cè)量該波長(zhǎng)的光被吸收的量，與標(biāo)準(zhǔn)溶液制成的校正曲線對(duì)比，求出被測(cè)元素的含量。 2. 適用范圍
依據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，鐵：GB12396－90，銅：GB/T5009.13－96，錳：GB12396－90，鎂：GB12396－90，鋅：GB/T5009.14－96。
以上方法適用于所有食品及保健品中元素含量的測(cè)定，其元素含量在1mg/kg濃度以上。 3. 儀器
原子吸收光譜分光光度計(jì)。 4. 試劑
（1）硝酸（G.R），高氯酸（G.R），鹽酸（G.R）。 （2）混合酸消化液：硝酸＋高氯酸 按4＋1混合。
�。�3）0.5mol/L HNO3溶液：取33mL硝酸，加去離子水定容至1000mL。 （4）0.12mol/L HCl。
（5）去離子水：80（kΩ）以上。
（6）標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控物：豬肝粉（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供），質(zhì)控物需室溫干燥保存。 （7）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供標(biāo)準(zhǔn)貯備液：鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，以上標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均為1000μg/mL。
�。�8）標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制：精確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液各10mL（鎂5mL），分別移入100mL容量瓶中，然后用稀釋用溶液定容至100Ml[注意：鐵、銅、錳、鎂用0.5mol/L硝酸溶液稀釋定容，鋅用0.12mol/L鹽酸稀釋定容]。 以上各溶液須放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，4℃冰箱保存。 5. 操作步驟
�。�1）樣品消化：實(shí)驗(yàn)操作需在無(wú)元素污染的環(huán)境中進(jìn)行。準(zhǔn)確稱取樣品干樣0.3～0.7g，濕樣1.0g左右，飲料等其他液體樣品1.0～2.0g，然后將其放入50mL消化管中，加混合酸15mL[注意：油樣或含糖量高的食品可多加些酸]，過(guò)夜。次日，將消化管放入消化爐中，消化開(kāi)始時(shí)可將溫度調(diào)低（約130℃左右），然后逐步將溫度調(diào)高（最終調(diào)至240℃左右）進(jìn)行消化，一直消化到樣品冒白煙，液體變成無(wú)色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待涼，加5mL去離子水，繼續(xù)加熱，直到消化管中的液體約剩2mL左右，取下，放涼，然后轉(zhuǎn)移至10mL試管中，再用去離子水沖洗消化管2～3次，并最終定容至10mL，此為試樣溶液。 樣品進(jìn)行消化時(shí)，應(yīng)同時(shí)做樣品空白消化。
�。�2）測(cè)定：將標(biāo)準(zhǔn)貯備液分別配置成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，以供上機(jī)使用（表6－3）。
表6－3 不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制
實(shí)驗(yàn)條件及方法：測(cè)定鐵、銅、錳、鎂、鋅元素的波長(zhǎng)分別為248.3、324.8、279.5、285.2nm和213.9nm，儀器狹縫分別為0.2、0.5、0.2、0.5nm和1.0nm燈位置、燈電流等均按儀器使用說(shuō)明調(diào)制至最佳狀態(tài)，然后點(diǎn)火準(zhǔn)備測(cè)定。首先，應(yīng)以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后逐一測(cè)定空白及樣品。 6. 計(jì)算
根據(jù)儀器測(cè)定出的數(shù)據(jù)，代入公式進(jìn)行計(jì)算：
式中 X——樣品中元素的含量，mg/100g； ρ——試樣溶液中元素的濃度mg/L； ρ0——空白值；
V——樣品定容體積，mL；
f——稀釋倍數(shù)；
m——取樣量，g（固體質(zhì)量為g，液體為mL）。 以上元素最低檢出限分別為鐵0.2μg/mL，錳0.1μg/mL，銅0.0016μg/mL，鋅0.4μg/mL，鎂0.05μg/mL。 7. 注意事項(xiàng)
樣品處理要防止污染，所用器皿均應(yīng)使用塑料制品，使用的試管及器皿均應(yīng)在使用前泡酸，并用去離子水沖洗干凈，干燥后使用。樣品消化時(shí)，注意酸不要燒干，以免發(fā)生危險(xiǎn)。
篇三：鋅的分析方法Microsoft Word 文檔
一、試劑
1 氟化鈉溶液：4%
2 二甲酚橙指示劑：0.1%，配制后兩周內(nèi)使用。
3 六次甲基四胺：
4 丁二酮污溶液：1%乙醇溶液
5 抗壞血酸—硫脲溶液：按每100毫升溶液含抗壞血酸2克，硫脲10克的比例配制，當(dāng)天使用。
6 EDTA溶液：0.02M，用基準(zhǔn)試劑配制。
7 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02M。
二 試樣的分解
1 若試樣中含有錫： 稱取試樣0.2500克移入250毫升燒杯中，加入氫溴酸10毫升，溴1毫升。溫?zé)崛芙夂蠹尤敫呗人?0毫升，加熱蒸發(fā)以除去多余的溴和氫溴酸，分解不溶性的溴化物，從而獲得一澄清無(wú)色溶液。蒸至盡干后，加水20~30毫升水。
三 分析方法
吸入一定量的試液，依次加入氟化鈉溶液10毫升（掩蔽三價(jià)鐵、四價(jià)錫和三價(jià)鋁），抗壞血酸—硫脲（掩蔽二價(jià)銅和銀）溶液5毫升，丁二酮污溶液5毫升�；靹蚝蠹尤脒m量六次甲基四胺，調(diào)節(jié)試液的PH值為5.0~5.5（用精密PH試紙檢查）。加入二甲酚橙指示劑1~2滴，用0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紅色轉(zhuǎn)為黃色。也可再多加滴定劑1~2毫升，用0.02M鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴至試液由黃色轉(zhuǎn)為紅色為止（用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴則終點(diǎn)更為敏銳）。
注：1 在PH5.5的微酸性溶液中，用EDTA滴定鋅時(shí)消除錳和鎳的干擾是急需解決的問(wèn)題。鎳含量高時(shí)可用丁二酮污可消除小于1毫克鈷的干擾。二價(jià)鎳在PH的條件下與丁二酮污形成沉淀，可立即干過(guò)濾后滴定鋅。
2 在微酸性溶液中，加入適量的1%氯化鋇溶液和硫酸鉀溶液5%，使生成硫酸鋇沉淀，溶液中共存的鉛，也一起以硫酸鉛沉淀析出，但當(dāng)鋇量超過(guò)鉛量10倍以上時(shí)，鉛即全部摻入到硫酸鋇晶格中，形成硫酸鉛鋇混晶沉淀，這種沉淀在乙酸銨溶液中不溶解，證明它比硫酸鉛沉淀穩(wěn)定得多。利用這一性質(zhì)可以掩蔽鉛。
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