關(guān)于xrd物相分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文
篇一：XRD物相分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告
一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1.掌握X 射線衍射儀的使用及進(jìn)行定性相分析的基本原理。
2.學(xué)會(huì)用PDF軟件索引對(duì)多相物質(zhì)進(jìn)行相分析的方法和步驟。
二、實(shí)驗(yàn)原理
布拉格方程：2dsinn
X 射線衍射儀是按著晶體對(duì) X 射線衍射的幾何原理設(shè)計(jì)制造的衍射實(shí)驗(yàn)儀器。在測(cè)試過(guò)程，由X 射線管發(fā)射出來(lái)的 X 射線照射到試樣上產(chǎn)生衍射效應(yīng)，滿足布拉格方程的2dsinn，和不消光條件的衍射光用輻射探測(cè)器，經(jīng)測(cè)量電路放大處理后，在顯示或記錄裝置上給出精確的衍射峰位置、強(qiáng)度和線形等衍射信息，這些衍射信息可作為各種應(yīng)用問(wèn)題的原始數(shù)據(jù)。X 射線衍射儀的基本組成包括；X 射線發(fā)生器、衍射測(cè)角儀、輻射探測(cè)器、測(cè)量電路和控制操作、運(yùn)行軟件的電子計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。在衍射測(cè)量時(shí)，試樣繞測(cè)角儀中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)，不斷地改變?nèi)肷渚�與試樣表面的夾角，射測(cè)量時(shí)，試樣繞測(cè)角儀中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)，不斷地改變?nèi)肷渚�與試樣表面的夾角，與此同時(shí)計(jì)數(shù)器沿測(cè)角儀圓運(yùn)動(dòng)，接收各衍射角所對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度。任何一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)。在一定波長(zhǎng)的X 射線照射下，每種晶體物質(zhì)都產(chǎn)生自己特有的衍射花樣。每一種物質(zhì)與它的衍射花樣都是一一對(duì)應(yīng)的，不可能有兩種物質(zhì)給出完全相同的衍射花樣。如果試樣中存在兩種以上不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)時(shí)，每種物質(zhì)所特有的衍射花樣不變，多相試樣的
衍射花樣只是由它所含各物質(zhì)的衍射花樣機(jī)械疊加而成。在進(jìn)行相分析時(shí)，只要和標(biāo)準(zhǔn)的PDF衍射圖譜比較就可以確定所檢測(cè)試樣里面的所存在的相。
三、實(shí)驗(yàn)儀器，試樣
XRD儀器為： Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (=1.54056) at 40Kv。
實(shí)驗(yàn)試樣：Ti98Co2基的合金
四、實(shí)驗(yàn)條件
2=20-80o
step size:0.05o/S
五、實(shí)驗(yàn)步驟
1.開(kāi)總電源
2.開(kāi)電腦，開(kāi)循環(huán)水
3.安裝試樣，設(shè)置參數(shù)，并運(yùn)行Xray衍射儀。
4.Xray衍射在電腦上生成數(shù)據(jù)，保存數(shù)據(jù)。
5.利用orgin軟件生成Xray衍射圖譜。并依次找出峰值的，并與PDF中的標(biāo)準(zhǔn)圖譜相比較，比對(duì)三強(qiáng)線的，確定試樣中存在的相。
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析
含Ti98Co2基試樣在2=20-80o，step size:0.05o/S實(shí)驗(yàn)條件下的Xray衍射圖的標(biāo)定如下圖：
Ti
TiCo
Intensity(a.u.)
304050607080
deg)
經(jīng)過(guò)與PDF標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜比較，可以確定里面含有Ti和CoTi這兩相。但可能含有其他相，只是含量很小，通過(guò)Xray衍射實(shí)驗(yàn)不能識(shí)別出。
篇二：XRD物相與結(jié)構(gòu)分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
�。�1） 熟悉Philips射線衍射儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理
�。�2）基本學(xué)會(huì)樣品測(cè)試過(guò)程
（3）掌握利用衍射圖進(jìn)行物相分析的方法
�。�4）基本掌握利用衍射圖進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的方法
二、實(shí)驗(yàn)原理
晶體的X射線衍射圖譜是對(duì)晶體微觀結(jié)構(gòu)精細(xì)的形象變換，每種晶體結(jié)構(gòu)與其X射線衍射圖之間有著一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，任何一種晶態(tài)物質(zhì)都有自己獨(dú)特的X射線衍射圖，而且不會(huì)因?yàn)榕c其它物質(zhì)混合在一起而發(fā)生變化，這就是X射線衍射法進(jìn)行物相分析的依據(jù).規(guī)模最龐大的多晶衍射數(shù)據(jù)庫(kù)是由JCPDS（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）編篡的《粉末衍射卡片集》（PDF）。
三、儀器和試劑
飛利浦Xpert Pro 粉末X射線衍射儀；無(wú)機(jī)鹽
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1．樣品制備
�。�1）粉末樣品制備：任何一種粉末衍射技術(shù)都要求樣品是十分細(xì)小的粉末顆粒，使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒。因?yàn)橹挥羞@樣，才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件：即試樣受光照體積中晶粒的取向是完全機(jī)遇的。粉末衍射儀要求樣品試片的表面是十分平整的`平面。
�。�2）將被測(cè)樣品在研缽中研至200-300目。
（3）將中間有淺槽的樣品板擦干凈，粉末樣品放入淺槽中，用另一個(gè)樣品板壓一下， 樣品壓平且和樣品板相平。
2. 塊狀樣品制備
X光線照射面一定要磨平，大小能放入樣品板孔，樣品拋光面朝向毛玻璃面，用橡皮泥從后面把樣品粘牢，注意勿讓橡皮泥暴露在X射線下，以免引起不必要干擾。
3. 樣品掃描
在new program中編好測(cè)試程序open program measureprogram開(kāi)始采集數(shù)據(jù)在HighScore中處理譜圖。
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.物相分析
實(shí)驗(yàn)得到的衍射圖各衍射峰d值如表1：
2礦和TiO2金紅石。
2.定量分析
利用全譜擬合方法（WPPF)對(duì)譜圖進(jìn)行處理后，得到TiO2銳鈦礦的含量是
50.1％，TiO2金紅石的含量是49.9％。
3.晶體結(jié)構(gòu)分析
利用軟件處理譜圖后得到兩種TiO2晶體的晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，并根據(jù)晶格常數(shù)
判斷出晶胞的晶系，結(jié)果如表2：
1R： ρ=○
(g/m3)=4.275 (g/cm3) 2A：ρ=○(g/m3)=3.894 (g/cm3)
4.結(jié)果分析
1對(duì)于樣品的物相分析是準(zhǔn)確的，所有的峰都與PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片中TiO2銳鈦礦和○TiO2金紅石的峰相重疊，雖然在強(qiáng)度上略微有所不同，但考慮到儀器和操作填料
的差異，這是在誤差允許范圍內(nèi)的。
2對(duì)于樣品的定量分析，○同一天的兩組同學(xué)測(cè)得的結(jié)果如表3所示，從表3中我們可以看出，對(duì)于同一份樣品，兩組同學(xué)的測(cè)量結(jié)果略微有些差異。這些差異主要來(lái)自于研磨的程度不同、裝填樣品的凹凸程度和平滑程度不同，但差異是在誤差允許范圍的。
3是在誤差允許范圍的；但兩組同學(xué)的晶體尺寸都較大，超過(guò)100nm，從儀器測(cè)量的角度來(lái)說(shuō)以及謝樂(lè)公式來(lái)說(shuō)，測(cè)量誤差都是較大的，這表明我們對(duì)樣品的研磨并不充分；利用晶格常數(shù)計(jì)算出的密度與查閱資料得到的密度相符合。（文獻(xiàn)中：
33銳鈦礦：3.82-3.97 g/cm,金紅石：4.2-4.3 g/cm）
六、思考題
�。�1）X射線在晶體中衍射的二要素是什么？
答：衍射方向和衍射強(qiáng)度是衍射的二要素。通過(guò)衍射強(qiáng)度與衍射方向可以確定晶體的物相組成和晶格參數(shù)等信息。
�。�2）晶面指數(shù)是否等于衍射指數(shù)，它們之間的關(guān)系是什么？
， 答：不等于。晶面指數(shù)與衍射指數(shù)有如下關(guān)系：h=nh*，k=nk*，l=nl*，其中n為衍射級(jí)數(shù)，
，h，k，l為晶面參數(shù)，h*，k*，l*為衍射指數(shù)。
�。�3）勞埃方程與布拉格方程解決什么問(wèn)題？它們本質(zhì)是否相同？
答：解決X射線波長(zhǎng)和衍射方向關(guān)系的問(wèn)題從而得出晶胞信息。相對(duì)來(lái)說(shuō)，布拉格方程比勞埃方程更加簡(jiǎn)單，而二者的物理本質(zhì)是一樣的，從勞埃方程可以推導(dǎo)出布拉格方程。
�。�4）如何從一種晶體的多晶X射線衍射圖上判別是立方還是四方？
答：晶體尺寸在100nm以下時(shí)，可以通過(guò)謝樂(lè)公式近似計(jì)算晶粒尺寸：
DCk，其中k為儀器參數(shù)，λ為X射線的波長(zhǎng)，B為衍射峰的半高寬度，θ為衍Bcos
射角。借助謝樂(lè)公式可以計(jì)算出晶體的尺寸從而判斷晶胞的結(jié)構(gòu)式立方還是四方。
（5）衍射線寬化是由那些因素引起的？
答：樣品粉末的顆粒細(xì)化；化學(xué)計(jì)量式不唯一；存在晶格畸變；點(diǎn)陣缺陷；晶體結(jié)構(gòu)對(duì)稱(chēng)性 下降；儀器自身原因?qū)е碌难苌浞鍖捇鹊取?/p>
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