醇和酚的鑒定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告3篇-實(shí)驗(yàn)報(bào)告
在經(jīng)濟(jì)飛速發(fā)展的今天,我們都不可避免地要接觸到報(bào)告,我們在寫報(bào)告的時(shí)候要注意語言要準(zhǔn)確、簡潔。那么你真正懂得怎么寫好報(bào)告嗎?以下是小編收集整理的醇和酚的鑒定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告3篇-實(shí)驗(yàn)報(bào)告,供大家參考借鑒,希望可以幫助到有需要的朋友。
醇和酚的鑒定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告3篇-實(shí)驗(yàn)報(bào)告1
1.進(jìn)行醇和酚主要化學(xué)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作。
2.熟練進(jìn)行水浴加熱和點(diǎn)滴板使用的操作。
3.能較快地設(shè)計(jì)出①伯醇、仲醇與叔醇;②一元醇與多元醇;③醇與酚類物質(zhì)的鑒別方案,并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。
4.具有嚴(yán)肅和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度,養(yǎng)成愛護(hù)公物,節(jié)省試劑的良好品德。
【實(shí)驗(yàn)用品】
金屬鈉、無水乙醇、酚酞試劑、仲丁醇、叔丁醇、蒸餾水、盧卡斯試劑、1.5mol/L 硫酸、0.17mol/L重鉻酸鉀溶液、100g/L NaOH溶液、乙醇、醋酸、48g/L CuSO4溶液、甘油、藍(lán)色石蕊試紙、0.1mol/L苯酚溶液、飽和碳酸鈉溶液、飽和碳酸氫鈉溶液、溴水、0.06mol/L三氯化鐵溶液、0.03mol/L高錳酸鉀溶液、濃硫酸。
試管、燒杯、酒精燈、玻璃棒、點(diǎn)滴板、廣泛pH試紙、表面皿。
【實(shí)驗(yàn)原理】
羥基是醇的官能團(tuán)、O-H鍵和C-O鍵容易斷裂發(fā)生化學(xué)反應(yīng);同時(shí),α-H和β-H有一定的活潑性,使得醇能發(fā)生氧化反應(yīng)、消除反應(yīng)等;而鄰多元醇除了具有一般醇的化學(xué)性質(zhì),由于它們分子中相鄰羥基的相互影響,具有一些特殊的性質(zhì),如甘油能與Cu(OH)2作用。 酚類化合物分子中含有羥基,O-H鍵已發(fā)生斷裂,在水溶液中能電離出少量氫離子,使酚溶液顯示弱酸性;-OH受苯環(huán)上大π鍵的影響,使得C-OH鍵顯示一定的活性,易發(fā)生氧化反應(yīng);而苯環(huán)也受-OH的影響,使得苯環(huán)上的H的.活性增強(qiáng),易發(fā)生取代反應(yīng)。
【實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)】(實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、步驟、操作事項(xiàng))
一、醇的化學(xué)性質(zhì)
1. 醇鈉的生成及水解
在干燥試管中,加入無水乙醇1mL,并加一小粒新切的、用濾紙擦干的金屬鈉,觀察反應(yīng)放出的氣體和試管是否發(fā)熱。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,試管內(nèi)溶液變稠。當(dāng)鈉完全溶解后,冷卻,試管內(nèi)溶液逐漸凝結(jié)成固體。然后滴加水直到固體消失,再加一滴酚酞試液,觀察并解釋發(fā)生的變化。
2. 醇的氧化
取4支試管,分別加入5滴仲丁醇、叔丁醇和蒸餾水,然后各加入10滴1.5mol/L硫酸和0.17mol/L重鉻酸鉀溶液,振搖,觀察并及時(shí)記錄出現(xiàn)變化快慢的時(shí)間。
3. 與盧卡斯試劑反應(yīng)
取3支試管,分別各加入5滴仲丁醇、叔丁醇,在50~60℃水浴中加熱,然后同時(shí)向3支試管中各加入5滴盧卡斯試劑,振搖、靜置,觀察并解釋產(chǎn)生的現(xiàn)象。
4. 甘油與氫氧化銅反應(yīng)
取2支試管各加入10滴100g/L NaOH溶液和48g/L CuSO4溶液,混勻后,分別加入乙醇、甘油各10滴,振搖,靜置,觀察現(xiàn)象并解釋發(fā)生的變化。
二、酚的化學(xué)性質(zhì)
。ㄒ唬 酚的弱酸性
1. 測定苯酚溶液的pH
各取2滴0.1mol/L苯酚溶液于點(diǎn)滴板凹穴中,將濕潤的藍(lán)色石蕊試紙和pH試紙與凹穴接觸,觀察并讀出pH。用玻璃棒分別蘸取0.1mol/L苯酚溶液至藍(lán)色石蕊試紙和廣泛pH試紙上,觀察并讀出pH。
2. 苯酚與氫氧化鈉的反應(yīng)
向試管里加入1mL苯酚混濁液,逐滴入100g/L NaOH溶液,振搖,觀察現(xiàn)象并解釋。
3. 苯酚與碳酸鈉的反應(yīng)
取兩支試管,分別加入20滴0.1mol/L苯酚溶液,往一支試管中加入10滴飽和碳酸鈉,另一支試管中加入20滴飽和碳酸氫鈉,振搖,觀察現(xiàn)象并解釋發(fā)生的變化。
。ǘ 苯酚與溴的反應(yīng)
在試管中加入5滴0.1mol/L苯酚溶液,逐滴加入飽和溴水,振搖至白色沉淀生成,觀 察并解釋發(fā)生的變化。
(三) 酚與三氯化鐵的顯色反應(yīng)
取3支試管,分別向3支試管中加入10滴0.1mol/L苯酚溶液,再各加入1滴0.06mol/L 三氯化鐵溶液,振搖,觀察現(xiàn)象并解釋發(fā)生的變化。
(四) 酚的氧化反應(yīng)
在試管中滴入20滴0.1mol/L苯酚溶液,再滴10滴100g/L NaOH溶液,最后滴加2~3滴0.03mol/L高錳酸鉀溶液,觀察并解釋所發(fā)生的變化。
【問題與討論】
1. 用化學(xué)方法鑒別下列各組化合物:
。1)丙醇與異丙醇(2)丙醇與丙三醇
。3)苯、環(huán)己醇、芐醇與苯酚(4)乙醇與苯酚
2. 在配制盧卡斯試劑時(shí)應(yīng)注意些什么?為什么可用盧卡斯試劑來鑒別伯醇、伯醇和叔醇?此反應(yīng)用于鑒別有什么限制?
3. 苯酚為什么能溶于氫氧化鈉和碳酸鈉溶液中,而不溶于碳酸氫鈉溶液?
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(1)了解儀器各部分的構(gòu)造和功能及分析的原理
。2)掌握樣品、流動相的處理、儀器的維護(hù)等基本知識
。3)學(xué)會簡單樣品的分析操作過程
。4)掌握HPLC分析的定性、定量方法
2.基本原理
高效液相色譜儀以液體作為流動相,并采用顆粒極細(xì)的高效固定相的主色譜分離技術(shù),在基本理論方面與氣相色譜沒有顯著不同,它們之間的重大差別在于作為流動相的液體與氣體之間的性質(zhì)差別。與氣相色譜相比,高效液相色譜對樣品的適用性強(qiáng),不受分析對象揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,可以彌補(bǔ)氣相色譜法的不足。
對于酚類化合物的測定,其基本原理是這樣的:先用固相小柱吸附水中酚類化合物,然后用溶劑洗脫,經(jīng)氮吹氣濃縮至一定體積后,用反相高壓液相色譜法分析。在反相色譜柱上以甲醇/(水+乙酸)為流動相把經(jīng)預(yù)處理的酚類化合物分離,用二極陣列檢測器或紫外檢測器,測定各種酚的峰高或峰面積,以外標(biāo)法定量。
3.儀器與試劑
3.1儀器:高效液相色譜儀:可編程紫外檢測器
微量注射器:50μL、100μL
色譜柱:C18或C8柱
化學(xué)工作站
尖底濃縮瓶:10ml 具刻度
富集柱
3.2試劑:流動相:甲醇/高純水(需Φ0.22μm濾膜過濾)
標(biāo)準(zhǔn)物:六種酚類混合物
洗脫液:正己烷、 四氫呋喃(需重蒸)
硫酸
冰醋酸
無水亞硫酸鈉
4.所用儀器的主要組件
(1) 高壓輸液泵
主要部件之一,壓力:150×105~350×105 Pa。
為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相(
應(yīng)具有壓力平穩(wěn)、脈沖小、流量穩(wěn)定可調(diào)、耐腐蝕等特性。
(2) 梯度淋洗裝置
外梯度(高壓梯度):用兩臺高壓輸液泵,將兩種不同極性的溶劑按一定的比例送入梯度混合室,混合后進(jìn)入色譜柱。
內(nèi)梯度(低壓梯度):一臺高壓泵,通過比例調(diào)節(jié)閥,將兩種或多種不同極性的溶劑按一定的比例抽入高壓泵中混合。
(3) 進(jìn)樣裝置
流路中為高壓力工作狀態(tài),通常使用耐高壓的六通閥進(jìn)樣裝置。
(4) 高效分離柱
柱體為直形不銹鋼管,內(nèi)徑1~6 mm,柱長5~40 cm。發(fā)展趨勢是減小填料粒度和柱徑以提高柱效。
(5) 液相色譜檢測器
Ⅰ 紫外檢測器
應(yīng)用最廣,對大部分有機(jī)化合物有響應(yīng)。
特點(diǎn):靈敏度高,線形范圍寬;流通池可做得很小(1mm×10mm,容積8μL);對流動相的流速和溫度變化不敏感;波長可選,易于操作;可用于梯度洗脫。
、 光電二極管陣列檢測器
光電二極管陣列檢測器:1024個二極管陣列,各檢測特定波長,計(jì)算機(jī)快速處理,三維立體譜圖。
Ⅲ 示差折光檢測器
除紫外檢測器之外應(yīng)用最多的檢測器。可連續(xù)檢測參比池和樣品池中流動相之間的折光指數(shù)差值。差值與濃度成正比。
、 熒光檢測器
高靈敏度,高選擇性。對多環(huán)芳烴,維生素B、黃曲霉素、卟啉類化合物、農(nóng)藥、藥物、氨基酸、甾類化合物等有響應(yīng)。
5.數(shù)據(jù)處理
(1)原始數(shù)據(jù)
實(shí)驗(yàn)所得色譜圖
、俑鶕(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),做出峰面積隨濃度變化的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
、诟鶕(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算實(shí)際單標(biāo)中的物質(zhì)濃度
單標(biāo)為8ppm的標(biāo)樣物質(zhì)實(shí)際濃度: C=7.990ppm
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1、熟悉酚的基本性質(zhì);
2、掌握酚的鑒別方法。
二、實(shí)驗(yàn)原理
酚的分子中,由于羥基中的氧原子與苯環(huán)形成P-π共軛,電子云向苯環(huán)偏移,溶于水后可以電離出氫離子,顯示弱酸性。
但是苯酚的酸性比碳酸弱。若將苯酚鈉與碳酸鈉溶液反應(yīng),可以析出苯酚。用這種方法可以分離苯酚。
苯酚可以和NaOH反應(yīng),但不與NaHCO3反應(yīng)。
利用醇、酚與NaOH和NaHCO3反應(yīng)性的不同,可鑒別和分離酚和醇。
苯酚與溴水在常溫下可立即反應(yīng)生成2,4,6-三溴苯酚白色沉淀。反應(yīng)很靈敏,很稀的苯酚溶液就能與溴水生成沉淀。故此反應(yīng)可用作苯酚的鑒別和定量測定。
。ò咨
酚類可以與FeCl3溶液反應(yīng)顯色,用于鑒別酚類。苯酚可以用于制備酚酞。
棕紅色 藍(lán)紫色
三、實(shí)驗(yàn)器材
儀器:試管、試管架、試管夾、酒精燈、pH試紙
無機(jī)試劑: NaOH(5%),飽和溴水, NaHCO3(5%,飽和),的Na2CO3(5%),
5%FeCl3 ,HCl(5%)溶液;
有機(jī)試劑:苯酚
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1、酚的溶解性和弱酸性
將0.2 g的苯酚放在試管中,加入3mL水,振蕩試管后觀察是否溶解。用玻璃棒蘸1滴溶液,以廣泛pH試紙測定其酸堿性。然后再加熱試管,直到苯酚全部溶解。
將上述溶液分裝在3支試管中,冷卻后出現(xiàn)渾濁,在其中一支試管中加入2~3滴5%的NaOH溶液,觀察是否溶解。再滴加5%的鹽酸,有何變化?在另2支試管中分別加入5%的NaHCO3溶液和5%的Na2CO3溶液,觀察是否溶解。
2、酚類與FeCl3溶液的顯色反應(yīng)
在試管中加入1%苯酚0.5mL,再加入1~2滴1% FeCl3溶液,觀察和記錄各試管中所顯示的顏色。
3、與溴水的反應(yīng)
在1支試管中加入2滴苯酚飽和水溶液,再加2 mL水稀釋,在另一只試管中加入2 mL自來水,然后在兩只試管中逐滴加入飽和溴水,比較兩只試管中的現(xiàn)象。寫出反應(yīng)方程式。
五、思考題
1、如何鑒別醇和酚?
2、舉例說明具有什么結(jié)構(gòu)的化合物能與FeCl3溶液發(fā)生顯色反應(yīng)?
3、為什么苯酚比苯和甲苯容易發(fā)生溴代反應(yīng)?
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