香舒飲分的定性測(cè)定與含量檢測(cè)論文
1 儀器與材料
Waters-515高效液相色譜儀、2487紫外檢測(cè)器、Empower色譜工作站。實(shí)驗(yàn)藥材購(gòu)于江蘇省藥材公司，南京中醫(yī)藥大學(xué)王春根教授進(jìn)行品種和質(zhì)量鑒定；柚皮苷對(duì)照品(批號(hào)722-200107)及佛手、香櫞對(duì)照藥材均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。三批香舒飲分散片中試產(chǎn)品批號(hào)分別為050610、050613、050622，由江蘇神華藥業(yè)提供。所有試劑均為色譜純或分析純。
2 定性鑒別
2.1 佛手的薄層色譜鑒別[2]
取佛手對(duì)照藥材1 g，加無(wú)水乙醇10 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液濃縮至干，加無(wú)水乙醇1 mL使溶解，作為對(duì)照品溶液。取本品研細(xì)，稱(chēng)取約1 g，加無(wú)水乙醇10 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液濃縮至約1 mL，作為供試品溶液。按處方除去佛手制成陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備陰性樣品溶液。吸取上述3種溶液各2 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醋酸乙酯(3∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液無(wú)此斑點(diǎn)。
2.2 冰片的薄層色譜鑒別
取冰片對(duì)照藥材，加乙酸乙酯制成1 mg/mL的溶液，作為對(duì)照品溶液。取本品5 g，研細(xì)混勻，稱(chēng)取約2 g，加乙醚10 mL，超聲處理10 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ト芙庵良s1 mL，作為供試品溶液。按處方除去冰片制成麻黃陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備陰性樣品溶液。分別吸取上述各溶液5 μL，分別點(diǎn)于同一塊硅膠G薄層板上，以石油醚-乙酸乙酯-氯仿(11∶1∶3)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的紫紅色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液在該位置無(wú)此斑點(diǎn)。
3 含量測(cè)定
3.1 色譜條件
AichromBond-AQ-C18色譜柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)，以水相為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，其中水相由水-醋酸(100∶1)組成，按流動(dòng)相A(%)∶流動(dòng)相B(%)=84%∶16%進(jìn)行洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)為283 nm，柱溫30 ℃，流速1 mL/min。
3.2 系統(tǒng)適應(yīng)性考察
分別吸取柚皮苷對(duì)照液和各供試品溶液10 μL，注入液相色譜儀，理論板數(shù)以柚皮苷峰計(jì)不低于4 000，此時(shí)，柚皮苷峰與其它組分峰基線分離，分離度R>1.5，保留時(shí)間約為10.5 min。結(jié)果見(jiàn)圖1。
3.3 線性關(guān)系考察
精密吸取濃度為0.040 2 mg/mL柚皮苷的對(duì)照品溶液1.5、3.0、4.5、6.0、7.5 mL定容到10 mL容量瓶中，各進(jìn)樣20 μL，各進(jìn)2針，以柚皮苷平均峰面積Y為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量X(μg)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：Y=1.06×106X+22 183，r= 0.999 9，線性范圍為0.120 6～0.603 μg。
3.4 樣品測(cè)定
取3個(gè)批號(hào)的香舒飲分散片適量，分別按供試品溶液的.制備方法，制成供試品溶液。按上述色譜條件，分別吸取10 μL注入液相色譜儀，采用隨行標(biāo)準(zhǔn)，外標(biāo)二點(diǎn)法定量。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，儀器的精密度、指標(biāo)成分的穩(wěn)定性、方法的重現(xiàn)性和加樣回收率等均較好，符合定量要求。根據(jù)測(cè)定結(jié)果，暫定每片香舒飲分散片中含柚皮苷(C27H32O14·2H2O)不得少于3.38 mg(取10個(gè)批號(hào)平均值的80%為其下限)。
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