乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告
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乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告1
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、通過(guò)學(xué)習(xí)乙酸乙酯的合成,加深對(duì)酯化反應(yīng)的理解;
2、了解提高可逆反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的實(shí)驗(yàn)方法;
3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理
主反應(yīng):
、僖宜嵋阴サ挠猛;②制備方法;③反應(yīng)機(jī)理;④基本操作:蒸餾、分液、干燥等。
三、實(shí)驗(yàn)藥品及物理常數(shù)
四、主要儀器和材料
鐵架臺(tái) 升降臺(tái) 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(jì)(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
五、實(shí)驗(yàn)裝置
。1)滴加、蒸餾裝置;
。2)洗滌、分液裝置;
。3)蒸餾裝置
六、操作步驟
【操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)】
、 裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!
、 加料:在9mL95%乙醇里加12mL濃硫酸時(shí)要逐滴加入,加入后應(yīng)馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。
、 滴加、蒸餾(1):小火加熱,控制好溫度,并使滴加速度與餾出速度大致相等。
⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應(yīng)的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機(jī)層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應(yīng)的醇。
、 分液:一定要注意上下層的判斷!
= 6 * GB2 ⑹ 干燥:乙酸乙酯會(huì)和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機(jī)層中乙醇不除凈或干燥不夠時(shí),由于形成低沸點(diǎn)共沸混合物,從而影響酯的產(chǎn)率。
⑺ 蒸餾(2):儀器要干燥,空瓶先稱(chēng)重,注意餾分的收集。
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、產(chǎn)品性狀 ;
2、餾分 ;
3、實(shí)際產(chǎn)量 ;
4、理論產(chǎn)量 ;
5、產(chǎn)率 。
八、實(shí)驗(yàn)討論
1、本實(shí)驗(yàn)中濃硫酸起到什么作用?為什么要用過(guò)量的乙醇?
2、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)?在實(shí)驗(yàn)中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行?
3、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)?是如何除去的?各步洗滌的目的是什么?
十、實(shí)驗(yàn)體會(huì)
談?wù)剬?shí)驗(yàn)的成敗、得失。
實(shí)驗(yàn)步驟:
①在一個(gè)大試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。
②用小火加熱試管里的混合物。把產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的.上方約2mm~3mm處,注 意觀(guān)察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,并停 止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層后,觀(guān)察上層液體,并聞它的氣味。
③加熱混合物一段時(shí)間后,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實(shí)驗(yàn)注意問(wèn)題;
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
、诩尤朐噭╉樞?yàn)橐掖肌鷿饬蛩帷宜帷?/p>
、塾檬⑻妓徕c飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
、軐(dǎo)管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現(xiàn)象)。
、輰(duì)反應(yīng)物加熱不能太急。
幾點(diǎn)說(shuō)明:
a、濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑
b、飽和碳酸鈉溶液的作用:
、僦泻驼舭l(fā)過(guò)去的乙酸;
、谌芙庹舭l(fā)過(guò)去的乙醇;
、蹨p小乙酸乙酯的溶解度。
提高產(chǎn)率采取的措施: (該反應(yīng)為可逆反應(yīng))
、儆脻饬蛩嵛胶庹蛞苿(dòng)
、诩訜釋Ⅴフ舫
提高產(chǎn)量的措施:
、儆脻饬蛩嶙鞔呋瘎、吸水劑。
、诩訜幔燃涌旆磻(yīng)速率、又將酯蒸出)。
、塾蔑柡吞妓徕c溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。
乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告2
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、通過(guò)學(xué)習(xí)乙酸乙酯的合成,加深對(duì)酯化反應(yīng)的理解;
2、了解提高可逆反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的實(shí)驗(yàn)方法;
3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng):
、僖宜嵋阴サ挠猛;
②制備方法;
、鄯磻(yīng)機(jī)理;
、芑静僮鳎赫麴s、分液、干燥等。)
三、實(shí)驗(yàn)藥品及物理常數(shù)
四、主要儀器和材料
鐵架臺(tái) 升降臺(tái) 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(jì)(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
五、實(shí)驗(yàn)裝置
。1)滴加、蒸餾裝置;
。2)洗滌、分液裝置;
。3)蒸餾裝置
六、操作步驟
【操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)】
。1)裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!
(2)加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時(shí)要逐滴加入,加入后應(yīng)馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。
。3)滴加、蒸餾。小火加熱,控制好溫度,并使滴加速度與餾出速度大致相等。
。4)洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應(yīng)的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機(jī)層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應(yīng)的醇。
。5)分液:一定要注意上下層的判斷!= 6 * GB2
。6)干燥:乙酸乙酯會(huì)和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機(jī)層中乙醇不除凈或干燥不夠時(shí),由于形成低沸點(diǎn)共沸混合物,從而影響酯的產(chǎn)率。
(7)蒸餾。儀器要干燥,空瓶先稱(chēng)重,注意餾分的收集。
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、產(chǎn)品性狀;
2、餾分;
3、實(shí)際產(chǎn)量;
4、理論產(chǎn)量;
5、產(chǎn)率 。
八、實(shí)驗(yàn)討論
1、本實(shí)驗(yàn)中濃硫酸起到什么作用?為什么要用過(guò)量的乙醇?
2、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)?在實(shí)驗(yàn)中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行?
3、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)?是如何除去的?各步洗滌的目的是什么?
九、實(shí)驗(yàn)體會(huì)談?wù)剬?shí)驗(yàn)的成敗、得失。
實(shí)驗(yàn)步驟:
、僭谝粋(gè)大試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的.裝置。
、谟眯』鸺訜嵩嚬芾锏幕旌衔。把產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處,注意觀(guān)察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,并停止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層后,觀(guān)察上層液體,并聞它的氣味。
、奂訜峄旌衔镆欢螘r(shí)間后,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實(shí)驗(yàn)注意問(wèn)題;
、偎迷噭橐掖、乙酸和濃硫酸。
、诩尤朐噭╉樞?yàn)橐掖肌鷿饬蛩帷宜帷?/p>
、塾檬⑻妓徕c飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
、軐(dǎo)管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現(xiàn)象)。
、輰(duì)反應(yīng)物加熱不能太急。
幾點(diǎn)說(shuō)明:
a、濃硫酸的作用:
①催化劑
、谖畡
b、飽和碳酸鈉溶液的作用:
、僦泻驼舭l(fā)過(guò)去的乙酸;
、谌芙庹舭l(fā)過(guò)去的乙醇;
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產(chǎn)率采取的措施:(該反應(yīng)為可逆反應(yīng))
①用濃硫酸吸水平衡正向移動(dòng)
、诩訜釋Ⅴフ舫
提高產(chǎn)量的措施:
①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。
、诩訜幔燃涌旆磻(yīng)速率、又將酯蒸出)。
、塾蔑柡吞妓徕c溶液收集乙酸乙酯(減少損失)。
乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告3
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。
2、學(xué)會(huì)回流反應(yīng)裝置的搭制方法。
3、復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理
本實(shí)驗(yàn)用冰醋酸和乙醇為原料,采用乙醇過(guò)量、利用濃硫酸的吸水作用使反應(yīng)順利進(jìn)行。除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外,還有生成乙醚的副反應(yīng)。主反應(yīng):
副反應(yīng):
三、儀器與試劑
儀器:100ml、50ml圓底燒瓶,冷凝管,溫度計(jì),分液漏斗,電熱套,分餾柱,接引管,鐵架臺(tái),膠管量筒等。
試劑:無(wú)水乙醇冰醋酸濃硫酸碳酸鈉食鹽水氯化鈣硫酸鎂
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1、向燒瓶中加入19ml無(wú)水乙醇和5ml濃硫酸,向恒壓漏斗中加入8ml冰醋酸。
2、開(kāi)始加熱,加熱電壓控制在70V——80V,并冰醋酸緩慢滴入燒瓶,微沸30——40min。
3、蒸餾溫度控制在溫度嚴(yán)格控制在73——78℃直至反應(yīng)結(jié)束。
五、產(chǎn)品精制
1、首先加入7ml碳酸鈉飽和溶液,用分液漏斗分,目的是離除去冰醋酸。
2、再向分液漏斗上層液中加入7ml飽和食鹽水,目的是防止乙酸乙酯水解。
3、加入7ml飽和氯化鈣溶液,目的'是出去無(wú)水乙醇。
4、加入2gMgSO4固體,目的是除水。
六、數(shù)據(jù)處理
最后量取乙酸乙酯為7.8ml。(冰醋酸相對(duì)分子質(zhì)量60.05相對(duì)
密度1.049)(乙酸乙酯相對(duì)分子質(zhì)量88.10相對(duì)密度0.905)
產(chǎn)率=(7.8X0.9/88)/(8X1.04/60)X100%=57%
七、討論
1、濃硫酸加入時(shí)會(huì)放熱,應(yīng)在搖動(dòng)中緩慢加入。
2、加入飽和NaCO3時(shí),應(yīng)在搖動(dòng)后放氣,以避免產(chǎn)生CO2而使分液漏斗內(nèi)壓力過(guò)大。
3、若CO32—洗滌不完全,加入CaCl2時(shí)會(huì)有CaCO3沉淀生成,應(yīng)加入稀鹽酸溶解。
4、干燥時(shí)應(yīng)塞上瓶塞,并間歇振蕩。
5、蒸餾時(shí),所有儀器均需烘干。
乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告4
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、通過(guò)學(xué)習(xí)乙酸乙酯的合成,加深對(duì)酯化應(yīng)的理解;
2、了解提高可逆應(yīng)轉(zhuǎn)化率的實(shí)驗(yàn)方法;
3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理
主應(yīng):
、僖宜嵋阴サ挠猛;
、谥苽浞椒ǎ
、蹜(yīng)機(jī)理;
、芑静僮鳎赫麴s、分液、干燥等。
三、實(shí)驗(yàn)藥品及物理常數(shù)
四、主要儀器和材料
鐵架臺(tái)升降臺(tái)木板隔熱板電爐三口燒瓶(100 mL、19#)蒸餾頭(19#)螺帽接頭(19#)球形冷凝管(19#)直形冷凝管(19#)真空接引管(19#)錐形瓶(50 mL、19#)錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL)溫度計(jì)(200℃)分液漏斗燒杯(500 mL、250 mL、100 mL)鐵圈燒瓶夾冷凝管夾十字夾剪刀酒精燈砂輪片橡皮管沸石等。
五、實(shí)驗(yàn)裝置
(1)滴加、蒸餾裝置;
(2)洗滌、分液裝置;
。3)蒸餾裝置
六、操作步驟
【操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)】
、叛b置:儀器的選用,搭配順序,各儀器高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!
、萍恿希涸9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時(shí)要逐滴加入,加入后應(yīng)馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。
、堑渭、蒸餾(1):小火加熱,控制好溫度,并使滴加速度與餾出速度致相等。
、认礈欤阂来斡玫润w積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未應(yīng)的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機(jī)層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未應(yīng)的醇。
、煞忠海阂欢ㄒ⒁馍舷聦拥呐袛!
、矢稍铮阂宜嵋阴(huì)和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機(jī)層中乙醇不除凈或干燥不夠時(shí),由于形成低沸點(diǎn)共沸混合物,從而影響酯的產(chǎn)率。
、苏麴s:儀器要干燥,空瓶先稱(chēng)重,注意餾分的'收集。
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、產(chǎn)品性狀;
2、餾分;
3、實(shí)際產(chǎn)量;
4、理論產(chǎn)量;
5、產(chǎn)率。
八、實(shí)驗(yàn)討論
1、本實(shí)驗(yàn)中濃硫酸起到什么作用?為什么要用過(guò)量的乙醇?
2、酯化應(yīng)有什么特點(diǎn)?在實(shí)驗(yàn)中如何創(chuàng)造條件促使酯化應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行?
3、應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)?是如何除去的?各步洗滌的目的'是什么?
十、實(shí)驗(yàn)體會(huì)
談?wù)剬?shí)驗(yàn)的成敗、得失。
實(shí)驗(yàn)步驟:
、僭谝粋(gè)試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。
、谟眯』鸺訜嵩嚬芾锏幕旌衔。把產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處,注意觀(guān)察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,并停止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層后,觀(guān)察上層液體,并聞它的氣味。
、奂訜峄旌衔镆欢螘r(shí)間后,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實(shí)驗(yàn)注意問(wèn)題;
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
②加入試劑順序?yàn)橐掖肌鷿饬蛩帷宜帷?/p>
、塾檬⑻妓徕c飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
、軐(dǎo)管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現(xiàn)象)。
、輰(duì)應(yīng)物加熱不能太急。
幾點(diǎn)說(shuō)明:
a、濃硫酸的作用:
①催化劑
、谖畡
b、飽和碳酸鈉溶液的作用:
、僦泻驼舭l(fā)過(guò)去的乙酸;
、谌芙庹舭l(fā)過(guò)去的乙醇;
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產(chǎn)率采取的措施:(該應(yīng)為可逆應(yīng))
①用濃硫酸吸水平衡正向移動(dòng)
、诩訜釋Ⅴフ舫
提高產(chǎn)量的措施:
、儆脻饬蛩嶙鞔呋瘎、吸水劑。
、诩訜幔燃涌鞈(yīng)速率、又將酯蒸出)。
、塾蔑柡吞妓徕c溶液收集乙酸乙酯(減少損失)。
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